Soutenance mémoire
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Présentation de l’entreprise et des missions réalisées
Les échantillons ont été produits dans l’usine de MMB VOLUM-e située à Blangy-sur-Bresle au nord de la Seine-Maritime (76). La société MMB, fut fondée en 1971 tandis que VOLUM-e fut créé en 1999. Le groupe MMB VOLUM-e est né en 2021 de la fusion de MMB et VOLUM-e. Il emploie plus de 50 collaborateurs. Le groupe sert les industries du Luxe, de l’Automobile, de l’Aérospatiale/Aéronautique, du Médical et du High-Tech avec la conception, l’ingénierie et la fabrication de composants haut de gamme et technologiquement avancés. C’est l’une des premières entreprises qui ait obtenu la certification de vol pour des pièces réalisées par fabrication additive comme exposé à la Figure II-1.
VOLUM-e investit depuis 2003 dans la maîtrise de moyens de Fusion Laser sur Lit de Poudre (« Laser- Powder Bed Fusion-Metal » en anglais). Ses 13 systèmes sont de 4 dimensions différentes et chacun est dédié à un seul type de matériaux : aluminium, titane, alliages à base de nickel (Inconel et Hastelloy), aciers inox, base cuivre, cobalt chrome, bronze et or. Le pôle Recherche et Développement dispose de machines spécifiques multi matériaux affectées aux activités d’innovation. Le contexte et les objectifs des recherches sont en adéquations avec les objectifs de déploiement de nouvelles solutions d’allègement et d’amélioration de performance attendue par les équipes de R&T des donneurs d’ordres de l’aérospatial et l’aéronautique. Un contrôle très strict des étapes de fabrications (dépoudrage, nettoyage des pièces…), des paramètres machines (puissance laser, température du plateau…) et de l’environnement de fabrication (taux d’oxygène, flux d’argon…) est réalisé à chaque production.
Figure II-1: Exemple d’un collecteur de turbopompe à hydrogène fabriqué par LPBF. Pièce à destination du moteur Vinci de la fusée Ariane produite en série chez MMB VOLUM-e depuis 2014
Matériels et méthodes
Au cours de ces trois années de thèse, j’ai passé 40 % du temps en entreprise et 60% au laboratoire. Mes principales missions, que je ne présenterai pas dans ce manuscrit, étaient de participer au développement paramétrique des nouveaux alliages pour améliorer la densité ou l’état de surface des pièces. Il est primordial de modifier les paramètres de fabrications des alliages d’aluminium à haute résistance mécanique (décrit dans le chapitre 1) pour minimiser les risques des fissurations lors de l’élaboration de pièces massives. Une brève explication de notre démarche sera présentée dans la section suivante. J’ai appris également à créer et suivre une gamme de fabrication dans le respect des procédures qualité de la certification ISO 9100, dont un exemple est affiché en annexe (Figure II-29). Cette étape est essentielle pour assurer un bon suivi de la chaîne de production. L’ensemble des échantillons fabriqués pour la thèse ont été réalisés sur une machine de fusion laser sur lit de poudre dont le fonctionnement sera présenté dans la section suivante.
Fabrication des échantillons
Les poudres utilisées en fabrication additive sont généralement produites par atomisation au gaz ou au plasma. Ces méthodes d’élaboration permettent d’obtenir des particules sphériques avec une faible concentration en oxygène. De nombreuses techniques analytiques, généralement encadrées par des normes, sont disponibles pour caractériser les poudres. Certaines concernent la caractérisation précise du grain de poudre (morphologie, granulométrie, chimie de surface et globale), d’autres son comportement global (coulabilité, angle de talus, de repos, densité apparente). Il est important que les différentes étapes de production des poudres soient maitrisées, puisque certains paramètres comme la granulométrie, la morphologie ou encore le taux d’oxygène peuvent grandement influencer la qualité des pièces. L’un des problèmes majeurs rencontrés actuellement par l’industrie de la fabrication additive reste l’inadéquation des techniques de caractérisation et de prédiction de la qualité du lit de poudre. À chaque étape du cycle de vie des poudres FA, des procédures strictes, validées par les équipes qualité sont mises en oeuvre afin d’assurer une traçabilité complète et efficace. Néanmoins l’un des challenges actuels reste de faire des liens précis entre les propriétés intrinsèques des poudres et les propriétés finales des matériaux fabriqués.
Fusion laser sur lit de poudre (LPBF)
Le procédé de fusion laser sur lit de poudre a été découvert il y a quelques dizaines d’années par C.R.Deckard. Il consiste en la fusion itérative de couches de poudre, à partir d’un fichier numérique appelé « STL pour Stereolitographie ». Ce fichier permet de créer une mosaïque de triangles pour décrire la géométrie de surface d’un objet en trois dimensions. De plus, la production des pièces en LPBF nécessite de multiples étapes de préparation (voir Figure II-2) parfois assez longue qui requiert une connaissance élevée des limites de fabrication liées aux machines.
Lors de la mise en machine, l’opérateur s’assure du bon réglage de la planéité du plateau de fabrication puis la poudre placée dans le réservoir (dispenseur) doit être bien tassée pour permettre une bonne mise en couche à l’aide du racleur pendant la fabrication. La première mise en couche est réalisée manuellement. Après la fusion de la couche, un racleur passe une première fois pour retirer les particules non fondues puis le plateau de fabrication descend légèrement à l’épaisseur de couche définie et le racleur passe une deuxième fois pour étaler une nouvelle couche de poudre (voir Figure II-3). Dans notre cas, la machine M290 d’EOS Figure II-28 est équipée d’un faisceau laser de type YAG (Yttrium – Aluminium – Grenat) avec une puissance maximale de 400W. Les pièces sont produites dans une enceinte contrôlée pour prévenir l’oxydation des poudres. Dans notre cas, le flux d’argon éjecte les fumées, les suies et les gouttes de métal liquide appelées « scories » pour éviter leur dépôt sur le lit de poudre pendant la fabrication. Ces scories en trop grand nombre peuvent altérer fortement la qualité des pièces.
Matériels et méthodes
Figure II-3 : Schéma du principe de fonctionnement du procédé de fusion laser sur lit de poudre [2]
La maitrise de cette méthode d’élaboration est complexe au vu des multiples paramètres qui interviennent. Dans le processus de réalisation d’une pièce, la préparation des plateaux à l’aide de différents logiciels est l’une des étapes les plus compliquées. Cela nécessite une connaissance accrue des limites de fabrication.
Figure II-4: Paramètres principaux pour le procédé de fusion laser sur lit de poudre [3]
À partir d’un certain angle de fabrication (angle entre la verticale et le plateau), le supportage est conseillé pour maintenir la pièce et dissiper la chaleur du laser vers le plateau de fabrication afin d’éviter les déformations dues aux contraintes thermiques. Ces supports sont généralement longs et difficiles à enlever. Néanmoins, les principaux paramètres qui régissent le procédé LPBF sont la puissance, la vitesse de balayage, l’écart vecteur et l’épaisseur de couche (voir Figure II-4). L’écart vecteur définit le taux de recouvrement entre deux bains de fusion. L’énergie apportée par le laser entraîne la formation de bains de fusion dans le matériau. Ils sont visibles lors de l’observation d’une coupe verticale parallèle à la direction du laser d’un échantillon. Leurs tailles dépendent des paramètres associés.
La montée en maturité du procédé plus la mise en oeuvre de matériau de plus en plus complexe nous obligent aujourd’hui à nous intéresser aux paramètres dits de second ordre tels que la stratégie de balayage du laser ou la température du plateau de fabrication. Le tableau ci-dessous (Figure II-5) donne une vision élargie de tous les paramètres qui influencent l’élaboration des pièces en LPBF. Pour la qualification des machines et des pièces, l’ensemble de ces paramètres doivent être mis sous contrôle.
Figure II-5: Ensemble des paramètres liés au procédé LPBF pouvant influencer la qualité des pièces fabriquées [4]
Composition des matériaux
Les matériaux utilisés pour la caractérisation pendant la thèse proviennent de la société EOS, toutes les poudres ont été fabriquées par atomisation au gaz.
AlSi7Mg et AlSi10Mg
Les alliages Al-Si étudiés sont des matériaux développés initialement pour des procédés de fonderie. Ils ont été les premiers à être utiliser en LPBF à la fin des années 2000. Leurs compositions sont présentées ci-dessous : Tableau II-1: Composition chimique des alliages d’aluminium AlSi7Mg0,6 et AlSi10Mg
Les échantillons ont été préparés sur un plateau de fabrication à 55°C. Les paramètres appliqués sont qualifiés pour la production de pièces dans l’aérospatial. Ce sont des paramètres robustes et répétables dont les microstructures et les propriétés mécaniques associées sont bien connues. Les principaux paramètres sont détaillés dans le tableau ci-dessous. L’épaisseur de couche utilisée est de 30 μm.
Al2139
Développé par la société EOS, l’Al2139 AM est un alliage issu de la fonderie pour des applications haute température, il a été modifié spécialement pour s’adapter au procédé de fusion laser sur lit de poudre. Ce matériau a été élaboré pour surmonter les phénomènes de fissuration des alliages 2xxx qui sont généralement non soudables. La composition de l’alliage est donnée dans le tableau ci-dessous. La teneur de Zr et Ti dans l’alliage est confidentielle, elle est placée dans la partie « autres métaux ».
Les échantillons ont été préparés avec un plateau de fabrication à 150°C. Nous avons utilisé les paramètres standard fixe correspondant à l’épaisseur de couche de 40μm fournis par EOS. Ces paramètres sont en cours de qualification pour la fabrication de pièces dans l’aéronautique.
Optimisation des paramètres
Lorsque de nouveaux alliages sont créés, des développements paramétriques sont nécessaires pour trouver les paramètres optimaux de fabrication. Avant de mettre le matériau sur le marché, le producteur de la poudre s’assure de son applicabilité en LPBF, mais les paramètres associés nécessitent des ajustements et des optimisations complémentaires. Ils ne sont pas toujours adaptés pour des pièces de géométries complexes. L’amélioration de l’état de surface est aussi un point important pour certaines applications. Une partie de mes missions au sein de MMB VOLUM-e a été l’optimisation des paramètres de fabrications pour d’autres alliages d’aluminium non présenté dans la thèse. Dans notre laboratoire chez MMB VOLUM-e, nous examinons la densité des pièces plus communément appelée « santé matière » dans l’industrie pour optimiser les paramètres de fabrication. Pour cela, les échantillons sont polis puis observés au microscope optique pour quantifier les défauts dans la matière (taux de porosité, forme des porosités ou fissures). L’analyse d’image par binarisation permet de remonter au taux de porosité. L’optimisation est toujours réalisée en plusieurs étapes pour éliminer efficacement les paramètres critiques (voir Figure II-6).
L’une des difficultés majeures dans le développement paramétrique est le changement d’échelle au moment d’exploiter les paramètres définis avec les petites éprouvettes pour des pièces de production. Certains phénomènes comme l’accumulation des contraintes résiduelles ne sont pas pris en compte pendant le développement. C’est pour cela qu’il faut intégrer des étapes d’industrialisation progressivement.
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Table des matières
Chapitre I. Étude bibliographique
1. Introduction
2. La Fabrication Additive (FA)
2.1- Avantages
2.2- Limites
3. Fabrication additive métallique
3.1- Défauts lors de l’élaboration d’alliage d’aluminium en LPBF
4. Alliages d’aluminium en fabrication additive
4.1- Quelles familles d’alliages ?
4.2- Alliages AS7 et AS10
4.3- Limites des alliages Al-Si
5. Vers de nouveaux alliages d’aluminium adaptés à la FA
5.1- Alliages haute température avec du Zr et/ou Sc
6. Challenge de l’alliage Al-Cu-Mg-Mn-Ti-Zr en LPBF
6.1- Alliage de la série 2xxx en fonderie
7. Conclusion et démarche de la thèse
8. Bibliographie
Chapitre II. Matériels et méthodes
1. Introduction
2. Présentation de l’entreprise et des missions réalisées
3. Fabrication des échantillons
3.1- Fusion laser sur lit de poudre (LPBF)
3.2- Composition des matériaux
3.3- Optimisation des paramètres
4. Traitements thermiques
5. Préparations des échantillons et analyses mécaniques
6. Simulation Thermo Calc
7. Observation de la microstructure par microscopie
7.1- Microscope électronique à balayage (MEB)
7.2- Microscope électronique à transmission
8. Sonde atomique tomographique
8.1- Principe de fonctionnement
8.2- Reconstruction du volume 3D
8.3- Artéfacts de mesure
8.4- Caractérisation des précipités
9. Conclusion
10. Bibliographie
11. Annexe
Chapitre III. Évolutions microstructurales dans le système Al-Si élaboré par LPBF
1. Introduction
2. Gradients microstructuraux nanométriques générés par le procédé de fusion laser sur lit de oudre
2.1- Structure hors équilibre dans la zone eutectique et durcissement par écrouissage
2.2- Quantification des amas dans la solution solide sursaturée
3. Influence des traitements thermiques T5 et T6 sur la microstructure
3.1- Impact sur la microdureté
3.2- Formation de nanoprécipités
4. Discussion
4.1- Microstructure brute de fabrication d’un alliage AlSi10Mg à l’échelle nanométrique
4.2- Effet des traitements thermiques sur un alliage AlSi7Mg0,6
5. Conclusion
6. Bibliographie
Chapitre IV. Effet du procédé LPBF et des traitements thermiques sur un alliage Al-Cu-Mg-Mn-Ag modifié au Ti et Zr : une approche multi-échelle
1. Introduction
2. Impact du procédé LPBF sur la microstructure à différentes échelles
3. Traitement thermique et propriétés mécaniques d’un alliage Al-Cu-Mg-Ag-Mn-Zr-Ti à haute teneur en solutés
3.1- Intérêt de la mise en solution
3.2- Vieillissement après mise en solution (Type T6)
3.3- Vieillissement direct (type T5)
4. Discussion
4.1- Conception d’une microstructure complexe (région fine et région grossière)
4.2- Microstructure équiaxe
4.3- Effet des traitements thermiques
5. Conclusions
6. Bibliographie
Chapitre V. Conclusions générales et perspectives
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